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用去离子水代替无亚硝酸根水测定二氧化氮

[导读]中国环境保护标准汇编《大气环境分册》规定,用Saltmat法测定空气中的二氧化氮,所用试剂均需用不含亚硝酸根的蒸馏水配置。此法既费时、费力,成本又高,特别是对于大批量的样品分析,问题更加突出,现用去离子水配制,效果满意

中国环境保护标准汇编《大气环境分册》规定,用Saltmat法测定空气中的二氧化氮,所用试剂均需用不含亚硝酸根的蒸馏水配置。此法既费时、费力,成本又高,特别是对于大批量的样品分析,问题更加突出,现用去离子水配制,效果满意。

1试验部分

1.1 仪器与试剂

721型分光光度计

无亚硝酸根水蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加入氢氧化钡(氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃取50 mI 初溜液,收集中间约70%不含锰的溜出液。也可于每升蒸馏水中加浓硫酸1 mI 和硫酸锰溶液0.2 mI(100 mL 水中含36.4 g MnSO4·H2O),加入0.4 g·L高锰酸钾溶液1~3 mI 至红色,重蒸馏。

去离子水:蒸馏水通过交换能力强、强度好的强酸性阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合床。试剂分别用无亚硝酸根水和去离子水配制。

1.2 试验方法

标准曲线的绘制,参照文献分析方法。用无亚硝酸根水所作的试验称之为试验A、用去离子水所作的试验称之为试验B。

2 结果与讨论

2.1 去离子水的质量检验

在25。C,pH 6.8,电导率0.5 S·cm-1 时,可被氧化物的限度试验合格,据此证明亚硝酸根未检出。

2.2 标准曲线的绘制

试验A、B测定二氧化氮标准曲线各参数值见表1。从表1分析结果可以看出,试验B绘制标准日自线所得参数值均符合规定范围,空白A。≤0.007,不超过最低检出浓度的吸光度。

2.3 方法的精密度

试验B的精密度测定结果见表2。

由表2可见,试验B绘制标准曲线各浓度测定值的标准偏差为0.001t0.005,其平均值为0.003。

2.4 试验结果

对同一均匀样品,分别加入1.00,2.00,3.00,4.00Mg的标样,用试验B测定的回收率为102%,101.5%,99.0%,98.8%,平均回收率为100.3%。

用试验B分别测定二氧化氮环境标准样品,保证值范围0.506+0.027,0.358+0.01,0.072+0.00 g·L-1,分析结果分别为0.509,0.325,0.072 g·L-1,各测定值均落在保证值范围内。

试验结果表明,试验B完全符合标准规定的各项技术要求,既省时又能减少工作量,特别是对于大批量的分析更具有实际意义。

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