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酚醛-糠醛基炭气凝胶对NaCl溶液的电吸附行为

[导读]以酚醛-糠醛基炭气凝胶为电极, 用恒电位仪提供直流电压, 在静态电吸附装置进行了N aC l溶液电吸附试验。考察了N aC l溶液浓度、炭气凝胶电极厚度及施加的电位等因素对电吸附的影响

1 前言

水是生命之源, 世界上许多国家尤其是我国存在着严重的水资源危机, 中国的人均水资源占有量只有世界的1 /4, 是世界上严重缺水的国家之一。如何有效利用大量的含盐污水及经济地实现海水淡化是全人类面临的一个难题。现有的水处理工艺包括[ 1] 膜处理和蒸馏过程。膜处理投资大, 膜的维护比较繁琐; 而蒸馏过程则投资大能耗高在经济上很不划算。

基于双电层理论[ 2-4] 的电吸附方法是近年来发展起来的一种新型水处理方法。相对于其他的水处理方法, 它具有压降小、投资少、能耗低、无二次污染、循环寿命长( 10万次以上)和再生容易等优点,被认为[ 5] 是一种有效而经济的水脱盐方法。炭气凝胶( C arbon aerog e,l 以下简称CA )作为一种新型的纳米多孔炭材料具有孔隙率高( 80% ~98% )、比表面积大( 400m2 /g~ 1 100m2 /g )、导电性好( [ 40m8 /cm )、结构可控等一系列优点, 被普遍认为是一种良好的电吸附材料和超级电容器材料[ 1, 6-13 ] 。由于炭气凝胶电极无需使用任何黏结剂,无需压片, 因而克服了活性炭电极内阻高、压降大、易脱落等问题, 易于实现工业化。

C. J. G abelich 等[ 6, 14] 曾采用尺寸为10 cm @20 cm @ 0. 015 cm, 质量为2 g /片的片状炭气凝胶作电吸附剂研究了多种无机离子( N a+ 、K + 、M g2 + 、C l- 、B r- 、NO3- 、和SO42- ) 的去除。Jo seph C.Farm er[ 11, 15, 16] 等分别用192组和384组串联的CA和炭气凝胶复合材料( C arbon aerog el com po site,CAC )电极对N aC l、N aNO3、NH4 C lO4进行实验, 将电导率为100 Ls/cm 的N aC l溶液脱盐93% ~95%。T. J. W e lgemoed[ 17] 等考虑了实现炭气凝胶电吸附工业化面临的问题及其前景。国内关于电吸附的研究刚刚起步, 孙晓慰[ 18-20]及其常州爱思特公司对模拟食盐水及水中砷离子去除等做了较细致的研究; 上海大学施利毅[ 21-24 ] 研究组应用多壁碳纳米管电极进行了电吸附脱盐。本实验所用炭气凝胶为酚醛-糠醛基炭气凝胶。该凝胶是张睿[ 25] 等合成的一种新型炭气凝胶, 相对于国外研究者普遍使用的间苯二酚-甲醛基炭气凝胶具有成本低廉、生产周期短、中大孔比例高、易于实现工业化等特点。

实验选用N aC l为吸附质是因为炭气凝胶对其无特异吸附性, 同时有利于漂白粉杀菌和受碱潮污染的饮水氯离子脱除。

2 实验

2. 1 主要化学试剂及器材

N aC l(分析纯): 上海试剂四厂生产。水: 由反渗透超纯水机(上海嘉湾电子科技有限公司生产)获得, 电阻率\18. 2M 8 /cm。电导率仪: DD SJ-308A 型(上海精密仪器仪表有限公司)。直流电源: 武汉力兴电池程控测试仪。

2. 2 炭气凝胶电极的制备

用糠醛、酚醛树脂为原料, 无水盐酸为催化剂,正丙醇为溶剂, 85e 恒温水浴下老化5 d~ 7 d, 并经过超临界石油醚干燥[ 26] 、炭化等步骤制得炭气凝胶。将制得的炭气凝胶切割成薄片, 即得到实验所用的CA 电极。

2. 3 实验方法

用导电胶将CA 电极粘于集电极石墨纸上, 置于容器中, 将电极固定, 用直流稳压电源对其加压,通过检测溶液中电导率的变化计算N aC l的电吸附量。

2. 4 电吸附原理及装置

如图1 所示, 通过外加直流电压使电极极化, 形成类似于平板电容器的电场。溶液中的离子/带电粒子受到电场力的作用, 将分别向带相反电荷的电极移动, 被该电极吸附, 储存在电极表面所形成的双电层中。随着离子/带电粒子在电极表面的富集浓缩, 水中的溶解盐类、胶体颗粒及其他带电物质的浓度大大降低, 从而实现了水的除盐、去硬、淡化、净化的目的。


2. 5 电极的再生

电吸附一定时间后, 去掉直流电源或将电极反接, 储存在双电层中的离子又重新回到溶液中, 于是电极得到了再生。

2. 6 材料表征

炭气凝胶孔结构数据采用美国A SAP-2010 物理吸附仪在77K 下进行N2吸脱附测得。用BET 法计算其比表面, 大孔、中孔、微孔根据IUPAC 划分:大孔( > 50 nm )、中孔( 2 nm ~ 50 nm )、微孔( < 2 nm ) , 用B JH 模型来计算中孔比表面积, 所得数据见于表1。表面形貌用日本电子( JEOL )公司JSM-6360LV 型扫描电镜分析(见图2) ; 内部结构用日本电子( JEOL ) 1200EX 11型透射电镜进行拍照观察(见图3)。

3 讨论

3. 1 N aC l浓度对电吸附量的影响

由图4可看出, 在N aC l质量分数为0. 2% 时,其电吸附量仅为3. 65m g /g; 从0. 2% 增加到0. 4%、0. 6% 、0. 8% 时, 其电吸附量分别增加约40%、70% 、100% ; 1% 时的电吸附量达到8. 48m g /g。这是由于随着电解液浓度的降低, 双电层厚度明显增加, 导致了严重的/ 电场交叠效应0[ 6, 28] , 导致大量的孔中不能形成双电层。大量理论研究[ 6, 28, 29] 表明, 只有中孔对CA 的电吸附有贡献, 而且孔径越小, 电场交叠效应越严重, 微孔因/电场交叠效应0和传质阻力大等原因对电吸附几乎没有贡献。


3. 2 电压对电吸附的影响

由图5可看出, 随着电压的升高, CA 的电吸附量明显增加。在电压为0. 6V时, 电吸附量不足1m g / g; 电压升高到0. 9V, 电吸附量增加至~ 5m g /g; 但从1. 5V 增加到2. 0V 时, 电吸附量增加趋缓。考虑到电压升高后, 水被电解的可能性增加, 电吸附的电压值应控制在一合适的电位范围。

3. 3 电极厚度对电吸附量的影响

从图6可知, 随电极厚度的增加, 电吸附量呈减小的趋势。厚度为1mm 的电吸附量比0. 5mm 厚的少约42%, 而厚度1. 5mm 的电极电吸附效果最差。可见, 尽量减小电极厚度, 可大幅度减小电极电压降。考虑到超薄电极片加工的难度, 本实验最小厚度为0. 5mm, 这也正是笔者的炭气凝胶电吸附容量比美国炭气凝胶低的原因(美国电极片厚度仅0. 125mm )。


3. 4 电吸附时间

如图7所示: 氯化钠溶液的电导率在电吸附开始后急剧下降, 大约20m in后溶液的电导率趋于稳定, 这表明炭气凝胶的电吸附过程是个很迅速的过程, 其电极具有很高的除盐效率。

4 结论

通过对不同电压、不同N aC l浓度及不同厚度电极的电吸附试验结果进行分析, 发现随着电压的提高, CA 电极的脱盐能力明显增强, 但当电压超过一定值( 1. 5V )时, 其增加幅度明显趋缓, 考虑到随着电压增加, 水电解的可能性, 电吸附电压应控制在不使溶液发生电解反应的的范围内; 当N aC l浓度降低时, 双电层厚度较大, 大量的孔发生了/ 电场交叠效应0, 而无法为电吸附做出贡献, 因而其吸附量较低; 电极厚度减小电吸附量增加明显, 但考虑到生产成本, 应尽可能降低CA 电极的厚度。另外, 为了提高电吸附量, 应当尽可能增加CA 的比表面积, 尤其是增加中孔比表面积。





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